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壓氫化釜操作要點介紹
日期：2011-03-16瀏覽：2895次
壓氫化釜操作要點：
1． 開控制臺電流開關前，應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。
2． 投料前用蒸餾水沖洗壓釜內壁、攪拌及接合面，接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合面。
3． 上螺絲時一定要對號入座，且用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，應逐步加力對稱上緊。
4． 螺絲上緊后，先用機械泵抽真空，然后反復通氮氣二至四次，將釜內空氣排盡，再抽真空，通入氫氣，開攪拌，升溫，正常操作。
5． 反應畢，停止攪拌，將釜內殘余氫氣抽盡，再通入氮氣，放空，擰開螺絲取樣。
6． 5L氫化反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
7． 氫化反應釜附近，禁止有產生火花的作業，禁止穿釘子鞋操作。
經驗：壓催化加氫的詳細步驟和方法
1、沖洗釜
2、開釜投入底物
3、關釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進料裝置，接上氫氣銅管，關閉進氣口和出氣口
4、關閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥
5、調節減壓閥為18個大氣壓
6、打開進氣口，調節釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，打開出氣口，調節釜內壓力約為2公斤左右，關閉出氣口；再次打開進氣口，調節釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調節釜內壓力為2公斤，關閉出氣口；再次打開進氣口調節壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升釜內溫度，因為放熱后面反應溫度升須用夾套冷卻水調節溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ，打開進氣閥調節釜內壓力重為 15 公斤 ，關閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量）
7、反應完畢，關閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，打開進氣閥，再關閉進氣閥，打開出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。
8、接上出料裝置，打開進氣閥把里面的料液壓出來。 記錄格式： 時間（min） 壓力 溫度 轉速（rmp） 備注
1． 開控制臺電流開關前，應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。
2． 投料前用蒸餾水沖洗壓釜內壁、攪拌及接合面，接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合面。
3． 上螺絲時一定要對號入座，且用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，應逐步加力對稱上緊。
4． 螺絲上緊后，先用機械泵抽真空，然后反復通氮氣二至四次，將釜內空氣排盡，再抽真空，通入氫氣，開攪拌，升溫，正常操作。
5． 反應畢，停止攪拌，將釜內殘余氫氣抽盡，再通入氮氣，放空，擰開螺絲取樣。
6． 5L氫化反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
7． 氫化反應釜附近，禁止有產生火花的作業，禁止穿釘子鞋操作。
經驗：壓催化加氫的詳細步驟和方法
1、沖洗釜
2、開釜投入底物
3、關釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進料裝置，接上氫氣銅管，關閉進氣口和出氣口
4、關閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥
5、調節減壓閥為18個大氣壓
6、打開進氣口，調節釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，打開出氣口，調節釜內壓力約為2公斤左右，關閉出氣口；再次打開進氣口，調節釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調節釜內壓力為2公斤，關閉出氣口；再次打開進氣口調節壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升釜內溫度，因為放熱后面反應溫度升須用夾套冷卻水調節溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ，打開進氣閥調節釜內壓力重為 15 公斤 ，關閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量）
7、反應完畢，關閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，打開進氣閥，再關閉進氣閥，打開出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。
8、接上出料裝置，打開進氣閥把里面的料液壓出來。 記錄格式： 時間（min） 壓力 溫度 轉速（rmp） 備注
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